Thèses et post-doctorats en cours
Analyses chimiques à fine échelle par sonde atomique
Shyam Katnagallu, post-doctorat OPALE, Institut Max-Planck, 2018 –
Les études menées dans le cadre de la chaire Opale ont soulevées un certain nombre de questions qui nécessitent de réaliser des mesures de composition chimique à très fine échelle. Les partenaires de la chaire s’associent à l’équipe de Baptiste Gault et Paraskevas Kontis à l’Institut Max Planck für Eisenforschung (Düsseldorf) pour réaliser ces mesures. Ces travaux seront pris en charge par un post-doctorant basé à Düsseldorf, qui travaillera en étroite collaboration avec les chercheurs de la chaire.
Influence des grains recristallisés en hétéroépitaxie sur la tenue en service des superalliages γ-γ’
Arantxa Vilalta Clemente, post-doctorat OPALE, CEMEF, 2018 –
Un nouveau mécanisme de recristallisation siégeant dans les superalliages γ-γ’ a été récemment découvert (thèse M.-A. Charpagne soutenue au CEMEF en décembre 2016, [1-3]). Des germes de grains recristallisés se forment par précipitation cohérente de phase γ sur le pourtour des précipités γ’ primaires lors d’une étape de refroidissement. Ils grossissent ensuite au cours de la déformation à chaud et en régime post-dynamique de manière conventionnelle, c’est-à-dire sous l’effet d’une différence d’énergie stockée avec le voisinage. Un grain unique naît de chaque précipité primaire et présente la même orientation cristallographique que le précipité. Le terme de recristallisation en hétéroépitaxie a donc été proposé pour désigner ce mécanisme. Initialement mis en évidence dans l’alliage René65, le mécanisme a pu être déclenché dans d’autres superalliages γ-γ’ à faible écart de paramètre de maille présentant un comportement thermochimique adéquat. A l’heure actuelle, l’effet de ces grains particuliers sur le comportement en service demeure totalement inconnu. Cette question sera au cœur du travail de post-doctorat. Il s’agira de mettre en place des essais mécaniques et des analyses microstructurales fines permettant d’identifier les processus de déformation et les premiers stades d’endommagement qui seraient associés à ces grains spécifiques (essais in situ sous MEB par exemple). Il sera également nécessaire d’étudier l’influence des traitements de revenu appliqués après mise en forme pour évaluer leur effet éventuel d’atténuation / de renforcement du rôle spécifique des grains hétéroépitaxiés. Selon l’effet constaté (positif/négatif), un travail d’optimisation des conditions thermomécaniques de mise en forme sera réalisé pour exacerber la présence de ces grains ou au contraire les éviter dans les microstructures forgées.
Prévision des propriétés mécaniques de superalliages base nickel en fonction de leur microstructure
Marco PANELLA, thèse OPALE, institut P’-CEMEF, 2017 –
Cette thèse vise à décrire les relations microstructure métallurgique / propriétés mécaniques au moyen de modèles analytiques enrichis de variables internes physiquement motivées. Les enjeux applicatifs sont de prédire le comportement mécanique d’une pièce en fonction des éléments microstructuraux la caractérisant et/ou d’adapter les gammes de traitements thermomécaniques pour atteindre si possible les propriétés requises. Ce sujet est central dans le bouquet d’études réalisées au sein de la chaire OPALE. En effet, des études en cours au CEMEF visent à décrire l’évolution des grandeurs microstructurales (taille de grains, densité de dislocations, topologie des secondes phases, densité de macles, …) en fonction des conditions thermomécaniques de mise en forme. Les analyses et modèles métallurgiques ainsi développés, constitueront le moyen de prédire la microstructure en tout point d’une pièce forgée. En parallèle, d’autres études menées à l’Institut Pprime sont dédiées à l’analyse des mécanismes de déformation et/ou d’endommagement aux échelles granulaire et sub-granulaire. Les sollicitations appliquées sont alors les plus représentatives possible des conditions d’usage des alliages en service (domaine de température, fatigue / fluage, …). La présente thèse a pour objectif de prédire les propriétés mécaniques associées à une microstructure (grains / précipitations) par le développement d’un modèle décrivant les modes de déformation (glissement plastique intra / intergranulaire) en intégrant les variables internes utilisées pour simuler l’évolution de la microstructure en mise en forme. L’idée maîtresse est de construire ainsi le chainon manquant pour la prédiction du comportement mécanique d’une pièce en fonction de ses conditions de mise en forme.
Le travail de thèse sera essentiellement tourné autour de développements en modélisation et simulation. Des analyses expérimentales complémentaires nécessaires à l’identification des modèles seront également réalisées. Les lignes directrices de ce projet sont :
• Synthétiser et compléter les données établies concernant l’influence des paramètres microstructuraux sur les conditions de mise en forme et les propriétés d’usage.
• Faire un bilan des modèles analytiques intégrant des paramètres physiques métallurgiques soit « en sortie » (modèle de mise en forme) soit « en entrée » (propriétés d’usage).
• Proposer un modèle de comportement mécanique visant à intégrer des grandeurs métallurgiques accessibles par l’analyse microstructurale quantitative (microscopie électronique, EBSD, …) et par la simulation des conditions de traitements thermomécaniques et/ou thermiques (taille de grains, taux de macles, précipitation secondaire (fraction, taille), …
• Simuler le comportement mécanique d’agrégats cristallins dont le squelette granulaire sera issu de simulations réalisées au CEMEF (calculs d’agrégats polycristallins, plasticité cristalline).
• Objectif final : Préconiser un chemin de traitements thermomécaniques et thermiques pour optimiser un alliage vis-à-vis de conditions d’usage précises : réaliser ce traitement et évaluer les propriétés mécaniques induites. Analyse critique du modèle proposé.
Rôle des carbures dans la tenue en fatigue de superalliages base nickel
Adèle GOVAERE, thèse CIFRE, institut P’, 2017 –
Les superalliages polycristallins employés pour la fabrication de disques de turbine comportent des carbures plus ou moins complexes, qui bien que généralement présents en petite quantité peuvent potentiellement affecter la tenue en service des pièces. L’amorçage de fissures en fatigue sur de telles particules, en surface, en sous couche, voire à cœur est en effet un des processus d’endommagement des plus courant pour cette classe d’alliages. L’analyse statistique des données fractographiques notamment issues des travaux internes au groupe SAFRAN et de leurs collaborateurs ne permettent pas de conclure clairement sur la nature et l’importance relative des paramètres à considérer. La taille des carbures, leur nature, la formation d’amas, etc. sont autant de points considérés sans qu’une conclusion claire n’émerge. S’il est utopique de vouloir éviter toute présence de telles particules pour certains alliages, il convient de mieux comprendre les tout premiers stades d’endommagement qui leurs sont associés de manière à mieux appréhender les configurations pouvant constituer les points bas de durée de vie en fatigue par exemple. De plus, si quelques études récentes ont porté sur ce sujet dans le cas de l’alliage Inconel 718 bien connu pour être sensible à ce type d’endommagement, très peu concernent la nocivité des carbures sur d’autres alliages tel que l’AD730 récemment développé par Aubert & Duval et envisagé par SAFRAN pour certaines de ses applications.
Le travail de thèse se focalisera sur la compréhension des mécanismes élémentaires de déformation et d’endommagement associés à la présence de ces particules : leur caractère plus ou moins fragile, le rôle de l’interface avec la matrice, la précipitation dans leur voisinage, les processus d’oxydation qui leur sont spécifiques sont autant d’aspects qui devront être considérés. La microstructure de précipitation fine de la matrice directement au voisinage des particules sera également considérée pour ce qui est des premiers stades de propagation de fissures.
Le travail de thèse sera essentiellement de nature expérimentale, fondée sur le développement d’essais mécaniques et d’analyses microstructurales (microscopie électronique à balayage, EBSD, EDS). Il sera mené sur l’alliage Inconel 718 et l’AD730.
Le programme consistera à :
• Caractériser la nature et la distribution (spatiale et en taille) des carbures dans l’alliage AD730 ; revisiter les données fractographiques établies sur l’Inconel 718.
• Concevoir des expériences spécifiques permettant de pister les premiers stades d’endommagement associés aux carbures (essais interrompus, forme d’éprouvette spécifique, essais conduits in situ sous MEB, …)
• Introduire un pré-endommagement au sein des carbures ou dans leur voisinage par divers moyens et astuces techniques (utilisation d’un FIB possible) permettant d’étudier les premiers stades de développement de la fissuration à partir des particules.
Utiliser des traitements thermiques judicieux pour adapter la microstructure fine de précipitation au voisinage des carbures de façon à ralentir voire stopper la propagation de fissures. Proposer un traitement optimisé.
Analyse des mécanismes métallurgiques survenant dans l’alliage AD730 au cours du revenu de relaxation des contraintes
Malik DURAND, thèse CIFRE, Cemef – institut P’, 2017 –
Cette thèse porte sur le nouveau superalliage base nickel AD730, récemment mis au point par la société Aubert&Duval, capable de surpasser les alliages actuellement employés pour la fabrication de disques de turbomachines et dont le groupe Safran souhaite parfaire sa maîtrise. Compte tenu de la complexité des gammes de traitements thermomécaniques mis en œuvre lors de la mise en forme des composants, des niveaux élevés de contraintes résiduelles sont induits au sein des pièces souvent massives. La thèse sera plus particulièrement dédiée aux mécanismes métallurgiques à l’œuvre lors du revenu de relaxation des contraintes qui est réalisé après cette mise en forme. Optimiser ce revenu est en effet nécessaire au bon déroulement des opérations d’usinage ultérieures ainsi que pour éviter toute formation de fissure. D’une manière générale, les mécanismes agissant pour relaxer les contraintes résiduelles restent à l’heure actuelle en grande partie méconnus. Les résultats de cette thèse apporteront donc non seulement des éléments concrets pour le développement de gammes de mise en forme pour l’alliage AD730, mais élargiront également le socle de connaissances fondamentales des mécanismes physiques menant à la relaxation des contraintes résiduelles. Il s’agira par exemple d’évaluer la contribution à ces processus de l’évolution des densités de dislocations résiduelles issues de la mise en forme ou celle de la précipitation la plus fine.
Le travail de thèse consistera à
• mettre au point un protocole d’essais de laboratoire capable de reproduire les états de contraintes obtenus au sein de pièces industrielles
• tester l’efficacité de différentes conditions de revenu sur l’annihilation des contraintes, sur échantillons de laboratoire ou sur échantillons extraits de pièces industrielles
• développement d’essais mécanique de relaxation ; évaluation des conditions de stabilité des contraintes résiduelles
• analyser les mécanismes métallurgiques activés lors du revenu, au moyen de différentes techniques d’analyse métallographique quantitative (microscopie électronique à balayage et cartographie d’orientations par EBSD notamment)
• identifier à quelle(s) échelle(s) agissent principalement les contraintes résiduelles (agrégat, grain, précipitation)
• relier les cinétiques métallurgiques aux conditions de revenu
préconiser des conditions de revenu optimisées pour pièces industrielles
Prévision et simulation EF du maclage thermique par une approche en champ complet – Application aux superalliages à base nickel
Julien FAUSTY, thèse OPALE, Cemef, 2016 –
L’évolution considérable des moyens de calcul, des méthodes numériques et des techniques expérimentales permet aujourd’hui d’avoir accès à l’information locale au cœur de la matière et de la modéliser. De nouvelles stratégies de modélisation commencent donc à apparaître ou la physique considérée dans les simulations à l’échelle macroscopique se nourrit de simulations réalisées à l’échelle de la microstructure. Cette thématique en pleine expansion sera bientôt indispensable pour l’élaboration et la mise en forme des matériaux du futur. C’est dans cette thématique du ”Matériau Numérique” que s’inscrit ce sujet de thèse.
Les macles sont des éléments microstructuraux présents dans les superalliages base nickel et interviennent à la fois dans les mécanismes métallurgiques d’évolution microtructurale en mise en forme et dans le comportement du matériau en service. Il est donc essentiel de les prendre en considération dans les simulations numériques.
Ce travail de thèse se concentrera sur l’amélioration d’un formalisme de type level-set développé pour la modélisation en champ complet de la recristallisation et de la croissance de grains1;2, pour permettre la prise en compte des macles. Une partie du travail sera consacré à l’introduction de macles lors de la génération de polycristaux représentatifs (3D). Une autre partie visera à modéliser l’apparition de macles lors de la recristallisation du matériau et l’impact des macles sur la cinétique de recristallisation elle-même.
Ce travail s’appuiera sur de nombreux développement récents réalisés au sein de l’équipe d’encadrement, tant du point de vue de la compréhension des mécanismes de maclage que du point de vue de la simulation des mécanismes métallurgiques par des méthodes numériques avancées.
Microstructure et propriétés des superalliages base nickel forgés en presse à vis
Alexis NICOLAY, thèse CIFRE, Cemef – institut P’, 2016 –
Les pièces en superalliages polycristallins sont le plus souvent forgées au moyen de presses hydrauliques offrant des vitesses de déformation de l’ordre de 10-1 à 10-2 s-1. Les mécanismes d’évolution de la microstructure et leur cinétique dans cette gamme de vitesses sont désormais bien connus : recristallisation dynamique (au cours de la déformation à chaud) et post-dynamique, croissance de grains, précipitation, et couplage entre ces mécanismes élémentaires.
Le forgeage en presse à vis est une alternative qui génère des vitesses de déformation environ 10 à 100 fois plus élevées. Industriellement, il a été constaté que les propriétés des matériaux forgés par ce procédé ne sont pas identiques à celles issues d’opérations de forgeage en presse hydraulique. Le but de cette thèse sera d’expliquer cette différence, en identifiant les mécanismes métallurgiques actifs au cours des opérations de forgeage et ceux régissant la relation microstructure-propriétés.
Le travail consistera à
• réaliser des essais thermomécaniques de laboratoire reproduisant les conditions de mise en forme industrielle ; certains essais pourront être réalisés dans des laboratoires partenaires
• analyser les évolutions de microstructure par différentes techniques métallographiques (microscopie électronique à balayage et cartographie d’orientations par EBSD notamment)
• analyser la relation microstructures – propriétés mécaniques (fatigue, fluage) en comparant des matériaux mis en forme en conditions industrielles sur les deux types de presses (hydraulique et à vis); la mesure des propriétés sera réalisée à l’institut P’
Interactions Fatigue – Fluage – Oxydation Effets du Vieillissement métallurgique
Nicolas MROZOWSKI, thèse CIFRE, institut P’, 2016 –
L’usage des superalliages dans les parties chaudes des turbomachines impliquent des processus de fluage et de fatigue qui, combinés aux effets d’oxydation, conduisent à l’amorçage et à la propagation de fissures. Un stade critique concerne la transition entre les fissures courtes «naturelles» et celles plus longues dont la propagation peut être décrite par la mécanique de la rupture. Cette transition dépend de nombreux facteurs concernant le chargement mécanique (fréquence, rapport R, ΔK initial, couplage fatigue-temps de maintien…) et le niveau de température. De plus, des études préliminaires ont montré qu’une évolution dynamique de la microstructure fine de précipitation en pointe de fissure peut, dans certains cas, se mettre en place avant même que la fissure ne progresse.
Les conséquences en termes de vitesse de propagation sont alors très marquées. Ces effets compétitifs entre vieillissement confiné en pointe de fissure et propagation sont au coeur de ce travail de thèse.
Impact de l’écrouissage résiduel sur la réponse au traitement thermique des superalliages base nickel
Anthony SERET, thèse OPALE, Cemef, 2015 –
Au cours des opérations de forgeage à chaud, la microstructure des superalliages s’écrouit puis recristallise partiellement ou totalement selon les conditions de température et vitesse de déformation et selon l’amplitude de la déformation imposée. Même recristallisées totalement, la microstructure conserve un certain niveau d’écrouissage à l’issue du forgeage car les grains recristallisés se développent pendant la déformation.
L’écrouissage résiduel se traduit physiquement par une densité de dislocations plus ou moins uniformément répartie dans le polycristal. La thèse vise à étudier comment le niveau moyen et la distribution des densités de dislocations varient en fonction des conditions thermomécaniques appliquées. C’est une étape essentielle dans la maîtrise des microstructures finales car la cinétique de précipitation des phases durcissantes peut dépendre fortement de la densité de dislocations. L’influence de l’écrouissage résiduel sur les cinétiques de précipitation sera également analysée et un modèle sera proposé pour prédire la distribution de taille des précipités en fonction de la densité de dislocation initiale et des conditions de traitement thermique.
Analyse des processus d’endommagement aux joints de grains dans les superalliages base nickel
François BOURDIN, thèse OPALE, institut P’, 2015 –
Les conditions d’usage des superalliages dans les parties chaudes des turbomachines impliquent des processus de déformation allant du fluage à la fatigue qui, combinés aux effets d’oxydation, conduisent à la l’amorçage et à la propagation de fissures. Afin d’être force de proposition pour la conception de microstructures plus résistantes, il est nécessaire d’identifier précisément quels éléments microstructuraux favorisent la localisation et le développement des mécanismes de déformation et d’endommagement.
La thèse porte sur la caractérisation des processus de déformation intra et intergranulaire qui coexistent dans le domaine des hautes températures. Il s’agira de comprendre les phénomènes de dégradation au niveau des joints de grains liés au glissement intergranulaire, aux interactions joints de grains / bandes de glissement ou encore aux effets d’oxydation. La précipitation intragranulaire au voisinage des joints de grains ainsi que la morphologie / nature locale des joints sera également au coeur des analyses.
Le travail s’articulera autour de :
• la mise en place de méthodes d’évaluation des champs mécaniques aux échelles pertinentes (grains / joints de grains) (corrélations d’images ; EBSD Haute Résolution). L’adaptation aux hautes températures constituera un des challenges de ce travail,
• la caractérisation des modes de déformation intra et intergranulaire en lien avec la microstructure locale: paramètres cristallographiques, taille et distribution spatiale de la précipitation fine.
Des essais mécaniques développés in situ sous microscope seront développés,
• l’évaluation des couplages entre effets mécaniques et oxydation en s’appuyant sur des essais comparatifs réalisés sous air et sous vide,
• la réalisation d’essais mécaniques sur différentes microstructures industrielles et/ou « modèles » conçues au laboratoire par traitement thermique spécifique pour faciliter les analyses.